廢水中金屬化合物的測定

　　水體中的金屬元素有些是人體健康bi須的常量元素和微量元素，有些是有害于人體健康的，如汞、鎘、鉻、鉛、砷、銅、鋅、鎳(Ni)、鋇、釩等。受 ;三廢 ;污染的地面水和工業污水中有害金屬化合物的包含比重往往明顯增加。有害物質侵入人體的肌體后，將會使某些酶失去活性而使人體出現不同程度的中毒癥狀。測定水體中金屬元素廣泛采用的方法有分光光度法、原子吸收分光光度法、容量法。

　　1、汞的測定：汞及其化合物屬于劇毒物質，無機鹽中以氯hua汞毒性**大，有機汞以甲基汞、乙基汞毒性**大。汞是**一個常溫下呈液態的金屬，易揮發進入人體呼吸道，亦可為皮膚吸收，造成汞中毒。水體中的微量汞可經食物鏈成百萬倍的富集，引發 ;水俁病 ;。天然水中含汞較少，一般不超過0.1μg/L。我*飲用水標準限值為0.001mg/L。汞的**低檢出濃度為2μg/L，測定上限為40μg/L。方法適用于工業污水和受汞污染的地面水的監測（Food Monitor)。

　　測定方法(method)：冷原子吸收法、雙硫腙分光光度法

　　2、鎘的測定：鎘在濃度很低的情況下都具有很強的毒性，可在人體的肝、腎等組織中蓄積，造成各臟器組織的損壞，尤以對腎臟損害**為明顯。COD檢測儀的標準法測定是采用回流消解滴定法，該方法消解時間長（2小時）、耗能大、試劑費用高、效率低，常常困擾實際操作者。還可以導致骨質疏松和軟化。鎘在土壤（質地類型：壤土、砂土、黏土）和巖石(組成:固態礦物或礦物的混合物)中的自然存在，通常情況下與鋅及其化合物共存。jue大多數淡水的含鎘量低于1μg/L，海水中鎘的平均濃度為0.15μg/L。鎘的主要污染源是電鍍、采礦、冶煉、染料、電池和化學工業等排放的污水。

　　測定方法：(測定鎘、銅、鉛、鋅等元素時)

　　直接火焰原子吸收分光光度法(適用于污水和受污染的水)

　　萃取或離子交換法富集FAAS(適用于清潔水)

　　石墨爐AAS(適用于清潔水，其測定靈敏度高于前兩種方法，但基體干擾較火焰原子化法嚴重)

　　A、直接吸入FAAS測定鎘(銅、鉛、鋅) 清潔水樣可不經預處理直接測定;感染的地面水和污水需用氨氮水(Nitric acid)或硝酸-高氯酸消解，并進行過濾、定容。

　　定量分析方法：標準曲線法、標準加入法

　　B、雙硫腙分光光度法

　　原理：方法(method)基于在強堿性介質中，鎘離子與雙硫腙生成紅色螯合物，用三lv甲烷萃取分離后，于518nm處測其吸光度，與標準溶液比較定量。

　　干擾情況：水樣中含鉛20mg/

　　L、鋅30mg/

　　L、銅40mg/

　　L、錳(manganese)和鐵4mg/L，不干擾測定，鎂離子濃度達20mg/L時，需多加酒石酸鉀鈉掩蔽。

　　本方法適用于受鎘污染的天然水和污水中鎘的測定，測定前應對水樣進行消解處理。

　　3、鉛的測定

　　鉛是可在人體和動植物組織中蓄積的有毒金屬，其主要毒性效應是導致貧血、神經機能失調和腎損傷等。鉛對水生生物的an全濃度為0.16mg/L。鉛的主要污染源是蓄電池、冶煉、五金、機械、涂料和電鍍工業等部門的排放污水。

　　測定方法：測定水體中鉛的方法與測定鎘的方法相同。COD測定儀運用了**新的電子機械技術研發的**新產品。冷光源陳列技術應用，使用光源燈的壽命長達10萬小時，測定參數光路的切換由手動便成為自動切換，消除了人為轉動的誤差因素。廣泛采用原子吸收分光光度法和雙硫腙分光光度法，也可以用陽極溶出伏安法和示波極譜法。

　　雙硫腙分光光度法基于在pH8.5—9.5的氨（化學式：NH3） 性檸檬酸鹽-CN化物的還原介質中，鉛（外觀：帶藍色的銀白色）與雙硫腙反應生成紅色螯合物，用三lv甲烷(或四氯化碳)萃取后于510nm波長處比色測定。

　　測定時，要特別注意器皿、試劑及去離子水是否含痕量鉛，這是能否獲得準確結果(result)的關鍵。Bi3+、Sn2+等干擾測定，可預先在pH2—3時用雙硫腙三lv甲烷溶萃取分離。為防止雙硫腙被一些氧化（oxidation)物質如Fe3+等氧化，在氨性介質中加入(jiā rù)了鹽酸(化學式：HCl)羥胺。

　　4、銅的測定

　　銅是人體所bi須的微量元素，缺銅會發生貧血、腹泄等病癥，但過量攝入銅亦會產生危害。銅對水生生物的危害較大，有人認為銅對魚類的毒性濃度始于0.002mg/L，但一般認為水體含銅0.01mg/L對魚類是an全的。銅對水生生物的毒性與其形態有關，游離銅離子的毒性比絡合態銅大得多。世界范圍內，淡水平均含銅3μg/L，海水平均含銅0.25μg/L。銅的主要污染源是電鍍、冶煉、五金加工、礦山開采、石油化工和化學工業等部門排放的污水。

　　測定方法：二乙氨基二硫代甲酸(化學式HCOOH)鈉萃取分光光度法、新亞銅靈萃取分光光度法

　　5、鉻的測定

　　鉻化合物的常見價態有Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ) ，受水溫、pH值、氧化（oxidation)還原物質、有機物等因素的影響，二者之間可以互相轉化。鉻的毒性與其存在價態有關。鉻的工業(gōng yè)污染源主要來自鉻礦石加工(Processing)、金屬表面處理、皮革鞣制、印染。照相材料等行業的污水。鉻是水質污染控制的一項重要指標。

　　(1)六價鉻(Chromium)的測定 在酸性介質中，六價鉻與二苯碳酰二肼(DPC)反應，生成紫紅色絡合物，于540nm波長處進行比色測定。

　　本方法**低檢出濃度為0.004mg/L，使用10mm比色皿，測定(Assessment)上限為1mg/L。COD快速測定儀采用開管回流加熱消解或密封消解法。利用重鉻酸鉀等組成的專用氧化劑，加上專用的復合催化劑，在高溫（165℃）下加熱消解其測定要點如下：

　　對于清潔水樣可直接測定;

　　對于色度不大的水樣，可用以丙酮代替顯色劑的空白水樣 作參比測定;

　　對于渾濁、色度較深的水樣，以氫氧化鋅做共沉淀劑，調節溶液pH**8—9，此時Cr3+、Fe3+、Cu2+均形成沉淀被過濾除去;

　　存在亞硫酸鹽、二價鐵等還原性物質和次氯酸鹽等氧化性物質時，也應采取相應消除干擾措施。

　　(2)總鉻的測定 在酸性(acidity)溶液中，shou先，將水樣中的三價鉻用高錳(manganese)酸鉀氧化（oxidation)成六價鉻，過量的高meng酸鉀用亞氨氮水(Nitric acid)鈉分解，過量的亞xiao酸鈉用尿素分解;然后，加入(jiā rù)二苯碳酰肼顯色，于540nm處進行分光光度測定。其**低檢出濃度同六價鉻。清潔地面水可直接用高meng酸鉀氧化后測定;水樣中含大量有機物時，用硝酸-硫酸消解。

　　硫酸ya鐵銨滴定法：

　　本法適用于總鉻濃度大于Img/L的污水。其原理為在酸性介質中，以銀鹽作催化劑，用過硫酸銨將三價鉻氧化成六價鉻。加少量氯化鈉(Sodium)并煮沸，除去過量的過硫酸銨和反應中產生的氯氣。以苯基代鄰氨（化學式：NH3） 基苯甲酸作指示劑，用硫酸ya鐵銨標準溶液滴定，**溶液呈亮綠色。

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