重鉻酸鉀COD滴定法：

一、儀器：  

1、回流裝置：帶有24號標(biāo)準(zhǔn)磨口的250mL錐形瓶的全玻璃回流裝置。回流冷凝管長度為300—350mm。 2、加熱裝置：可調(diào)節(jié)萬用電爐；  3、25mL或50mL酸式滴定管； 4、常用實(shí)驗(yàn)室儀器。 

二、化驗(yàn)步驟： 

  1、取10ml上清液（如果濃度高于1000mg/L需加蒸餾水稀釋到1000mg/L以下）； 

  2、加入10ml重鉻酸鉀（0.25mol/L）；   3、加入26ml硫酸銀； 

  4、加熱回流十五分鐘（自沸騰時記起），然后自然冷卻**室溫； 

  5、從冷凝管上方加入94ml蒸餾水，再次冷卻**室溫；   6、加入三滴亞鐵靈指試劑； 

  7、用0.1N硫酸ya鐵銨滴定，滴定時溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色**紅褐色為終點(diǎn)，并記錄硫酸ya鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量； 

  8、同時做空白實(shí)驗(yàn)。 

三、計(jì)算方法：公式：COD(mg/L)=（V空－V1）×N×8×1000÷V   試中：V空=空白時所消耗硫酸ya鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量  V1 =試樣時所消耗硫酸ya鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量  N =硫酸ya鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度  V =式樣的體積 

8 = 氧的二十分之一的摩爾質(zhì)量（g/mol） 

重鉻酸鉀快速消解分光光度法：

COD中量程操作步驟

部分試劑含有腐蝕性，操作時應(yīng)按規(guī)定佩戴防護(hù)用具，避免接觸皮膚和衣服。操作中的取液請全部用移液槍吸取，并聯(lián)系銷售獲取操作教學(xué)視頻，減少人為不必要的操作誤差。

中量程：100-2000mg/L

注意事項(xiàng) ：

1、水樣中氯離子超過2000mg/L會產(chǎn)生干擾，建議稀釋檢測。

2、水樣中懸浮物過多，需過濾后檢測。

3、試劑中含有強(qiáng)酸，使用時做好個人防護(hù)。

注：消解管A和B未加入蒸餾水和水樣之前是一樣的消解管

實(shí)驗(yàn)試劑的配制

?    建議所有的試劑避光，低溫冷藏保存。

?    部分試劑具有刺激性，請放置于未成年人觸碰不到的地方。

1、COD 預(yù)制管試劑低量程（10-150mg/L）：管裝試劑（一次性），直接使用。

2、COD 預(yù)制管試劑高量程（100-20000mg/L）：管裝試劑（一次性），直接使用 。

4.2 水樣的采集、保存、吸取

4.2.1 水樣的采集

采集水樣前，應(yīng)先用水樣洗滌采樣塑料瓶或玻璃瓶及瓶蓋 2～3 次。在采集水樣時要注意將水灌滿，并將瓶蓋擰緊。若采集多個水樣，要注意做好標(biāo)記，以防混淆。

（1）地表和地下水樣的采集

?         采集井水 讓泵運(yùn)轉(zhuǎn)足夠時間排凈管道積水后，再汲取新鮮水樣。

?         采集泉水 可在涌水口處直接采樣。

?         采集自來水 應(yīng)先放水?dāng)?shù)分鐘，使積留在水管中的陳舊水排出，然后再采樣。

?         采集地表水 盡量在水域zhong央采集樣品，并采集水面下3～5cm的水樣。如果使用有蓋的容器，先將容器浸入液面下再取掉瓶蓋。

（2）污水采集

中輕度污染廢水 如行業(yè)處理后廢水某些排放口處采樣，同時要注意記錄樣品采集的過程包括時間、位置等，便于日后分析研究。

?        采集水域污水 當(dāng)水深＞1m時在表層1/4深度采樣，水深≤1m時在水深1/2處采樣。采樣位置在采樣斷面zhong心，樣品容器須用水樣沖洗三次后再行采樣。采樣時應(yīng)注意除去水面的雜物、垃圾等漂浮物。

4.2.2水樣的保存

因樣品采集后，樣品中進(jìn)行的化學(xué)和生物反應(yīng)仍在進(jìn)行，所以采樣和分析的間隔時間盡可能縮短，可以有效的減少誤差。若不能立即分析時，一定要保存樣品。以下COD，總磷，總氮，氨氮參數(shù)測定時，若不能立即分析測試，可使用硫酸將樣品pH值調(diào)整至2或2以下并冷藏（4℃）保存。測試分析前，應(yīng)使樣品恢復(fù)常溫后，加入氫氧化鈉溶液中和樣品酸性，調(diào)整pH值至7左右。

4.2.3 水樣的吸取

傳統(tǒng)方法一般是使用移液管，但有些化學(xué)試劑具有腐蝕性，且新手很難取準(zhǔn)水樣，因此本公司在銷售儀器時會配送an全、準(zhǔn)確、方便的移液槍，使用方法可咨詢銷售人員。使用前先調(diào)好要吸取的量，吸取到移液槍卡點(diǎn)時停止，放液時按到底。不同的水樣一定要更換吸頭。

4.2.4 水樣的稀釋

一般水樣干擾物多、檢測濃度超量程情況下會采用水樣稀釋法。例：稀釋10倍：可取1mL原水，再加入9mL純水或蒸餾水混合均勻，即為稀釋了10倍，測出來的結(jié)果值要乘以10才為正確值。

稀釋500倍：取一500mL定容瓶，吸取1mL原水，放于定容瓶中，然后不斷往瓶里加純水或蒸餾水，直到刻度線位置即止，測量結(jié)果值要乘以500才為正確值。

五、常見問題及處理方法

1、COD檢測

現(xiàn)象 序號 原因 解決措施

COD 檢測不準(zhǔn) 1 取樣量不對 觀看參比和樣品管液面是否一致，是否存在液面差距。

 2 樣品顏色過深、濃度過高 將消解之后的樣品拍照，水樣拍照。觀看預(yù)制管中顏色是否異常。

 3 操作錯誤 請按照說明書進(jìn)行操作。

 4 氯離子干擾 氯離子過高，氯離子無法被*掩蔽，看冷卻至室溫時消解管中是否有懸浮物。

 5 量程選擇不對 觀察水樣顏色，是不是濃度過高。

 6 檢測標(biāo)液 標(biāo)液偏差為10%以內(nèi)，如果超過10%，聯(lián)系廠家。

超出檢測范圍 

        1 低于參比管 空白吸光度過高，更換空白用水。

 2 消解管中懸浮物過多（針對于 0-150mg/L 量程）

      1.靜置至室溫后檢測時勿搖晃。

2.氯離子過高，需稀釋檢測。

對比偏差大 1 操作不對 參照檢測不準(zhǔn)序列，檢查操作是否有問題。

 2 允許誤差內(nèi) 兩種對比20%以內(nèi)誤差為允許誤差。

六、實(shí)驗(yàn)器具的洗滌、保養(yǎng)

1、器具洗滌

新的采樣容器、比色管等器具，在使用前，需經(jīng)10%硝酸浸泡洗凈備用。每次實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，請盡快將實(shí)驗(yàn)中涉及的采樣容器、比色管等器具進(jìn)行清洗。倒空溶液，用自來水清洗幾次，然后用（1+9）HNO3溶液（HNO3與水的體積比是1:9）浸泡過夜，用自來水洗滌2-3次，再用純水清洗1-2次，然后用去離子水沖洗1次，空氣中晾干，有條件的話可用烘箱低溫吹干。比色管等的潔凈程度對于實(shí)驗(yàn)結(jié)果尤為重要，請務(wù)必按此步驟操作，以免污物殘留帶來嚴(yán)重的結(jié)果誤差。

2、保養(yǎng)

實(shí)驗(yàn)器具不用時請收到配件箱或柜子、抽屜存放好。比色管使用時要小心，盡量避免表面有劃痕，從而影響實(shí)驗(yàn)光路照射測定，實(shí)驗(yàn)后請盡快清洗，避免有色溶液長時間停留在比色管中。不使用時，請存放于盒子里以防止刮擦和破損。比色管長期使用表面劃痕較多，此時應(yīng)盡快更換新的替代。

樣品室檢查

在測試完成后,請及時將溶液從樣品室中取出,否則時間一長,液體揮發(fā)會導(dǎo)致鏡片發(fā)霉,對易揮發(fā)和腐蝕性的液體,尤其要注意!如果樣品室中有遺漏的溶液,請及時擦拭干凈,否則會引起樣品室內(nèi)的部件腐蝕和螺釘生銹。

儀器的表面清潔

儀器的外殼表面經(jīng)過了噴漆工藝的處理,如果不小心將溶液遺灑在外殼上請立即用濕毛巾擦拭干凈,杜絕使用有機(jī)溶液擦拭。如果長時間不用時,請注意及時清理儀器表面的灰塵。

3、廢液的處理

廢液中含有鉻鹽、汞、廢酸、廢堿等危險廢棄物，請妥善處理。